鉛板中鉛含量的測(cè)定方法就是這么“簡(jiǎn)單”

1外觀測(cè)量:目測(cè)。

2鉛含量的測(cè)定(基于堿式硫酸鉛)

2.1試劑和溶液

20%硝酸溶液(GB 626)；甲基橙(HGB 3089): 0.1%溶液；氨水(GB 631): 1: 1溶液；乙酸(GB 676): 2mol/l溶液；鉻酸鉀(Hg3-918): 5%溶液；乙酸(GB 676): 2%溶液；鹽酸(GB 622): 1: 1溶液；硝酸銀(GB 670): 0.1摩爾/升溶液；氯化鈉(GB1266):飽和溶液；飽和氯化鈉溶液:將100毫升飽和氯化鈉溶液加入30毫升1:1的鹽酸溶液中，混合；碘化鉀(GB 1272)；硫代硫酸鈉(GB 637): C (Na 2SO 30) = 0.1 mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液；淀粉(HGB3095):0。5%的溶液。

2.2測(cè)定步驟

稱(chēng)取0.5g(至0.0002g)樣品于300ml燒杯中，加入50m l 20%硝酸，加熱至完全溶解，然后冷卻，加入2滴0.1%甲基橙指示劑，用氨水調(diào)節(jié)酸度，使溶液由紅色變?yōu)辄S色(PH=6左右)。然后，用2mol/L乙酸溶解氫氧化鋅(PH控制在3~4)，在攪拌下逐漸加入20ml 5%鉻酸鉀溶液，加熱煮沸5分鐘，然后過(guò)濾。用2%乙酸洗滌濾紙上的沉淀物，直到?jīng)]有鉻酸根為止[用0.1mol/L硝酸銀溶液測(cè)試時(shí)，不應(yīng)發(fā)現(xiàn)黃色沉淀物]。用70毫升鹽酸和氯化鈉的熱飽和溶液溶解漏斗中的沉淀物，并過(guò)濾。然后用熱蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子[用0.1mol/L硝酸銀溶液試至無(wú)白色沉淀]。當(dāng)濾液完全冷卻后，加入2g碘化鉀，置于暗處15min，用0.1mol/ L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，然后加入5ml 0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至無(wú)色。

2.3計(jì)算

含鉛氧化鋅中的鉛含量pbso4 PBO %)按式(1)計(jì)算:

X=V c×0.06907/m×1.271×100 (1)

其中V是硫代硫酸鈉消耗的毫升數(shù)；

C——硫代硫酸鈉的摩爾濃度，mol/L；

M——試樣的質(zhì)量，g；

0.06907克鉛/毫摩爾；

1.271——Pb——Pb換算成PbSO4 PbO的系數(shù)